⑴ 空白值的測定

　　① 開啟電源，按“空白/樣品”鍵，選擇空白測定。

　　② 將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上，放入干凈的攪拌子，將已準備好的電頭置于消解杯，連接電。然后調節攪拌器調節電位器，選擇適當的攪拌速度(電解液起旋，但無氣泡)。

　　③ 按BOD測定儀“電流設置”鍵，根據所測樣品的COD值大小選擇電解電流值。一般測定飲用水和清潔江河水選用10mA，一般的工業污水選擇20mA，而對于COD值較高的工業污水可選用40mA。

　　④ 按“啟動”鍵，儀器自動電位補償后，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號-時間圖，這時電解產生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到終點后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示空白COD值。

　　⑵ 樣品的測定

　　① 按BOD測定儀“空白/樣品”鍵，使儀器進入樣品的測定

　　② 若空白進行多次測定，可自行算出其平均值，按“空白設定”鍵，然后用數字鍵輸入空白值，按“確認”鍵予以確認

　　③ 將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上，電用蒸餾水沖凈后置于消解杯中，攪拌。按“體積設定”鍵，送入樣品體積，按“確認”鍵確認。

　　④ 按“啟動”鍵，BOD測定儀自動電位補償后，電解指示燈亮，并作信號-時間圖。到終點后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示樣品COD值(如樣品經過稀釋，結果必須乘以稀釋倍數)。

　　⑤ 測定下一個樣品時，只須將沖洗凈的電頭置入消解好的樣品中，若取樣量有變可重新輸入樣品體積，不變，直接按下“啟動”鍵，BOD測定儀自動進行測定。